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紫外可見分光光度計檢測鎳鈷錳氫氧化物中硫s根含量的方法探討

研究采用紫外可見分光光度計比濁法代替重量法檢測鎳鈷錳氫氧化物產(chǎn)品中硫s根的含量，產(chǎn)品測定濃度為鎳31.5-32.5%、鈷 11.5-12.5%、錳 17.5-18.5%，硫根含量約為 0.40%~0.65%。結(jié)果表明檢測波長為 500nm，硫含量為 0~0.5mg/50mL（1g樣品溶解定容至 100mL，再分取 5mL至 50mL）時，鎳鈷錳氫氧化物產(chǎn)品中硫酸根含量與吸光度具有線性關(guān)系，線性回歸系數(shù)可達(dá)到 99.9%以上。

鎳鈷錳氫氧化物成品中硫s根是重要檢測指標(biāo)。本方法較傳統(tǒng)的比濁法有多處改進：穩(wěn)定劑改用聚乙烯醇-乙醇；BaCl2.2H2O沉淀劑直接加入穩(wěn)定劑中，制成清澈透明的溶液，測定時一次加入，避免分別加入形成 BaSo4顆粒不均勻；攪拌不使用電磁攪拌器，直接搖動比色管，不受攪拌方式、速度和時間等條件的限制。簡化了操作手續(xù)，形成的混濁液均勻，穩(wěn)定時間長，便于測定。

1 試劑

（1）ys：分析純

（2）穩(wěn)定劑溶液：聚乙烯醇-乙醇-水混合溶液（5g/L）

（3）lu化鋇溶液（10g/L）：分析純

（4）無水硫s鈉：基準(zhǔn)試劑

（5）標(biāo)準(zhǔn)溶液

 ①硫s根標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液：用電子天平準(zhǔn)確稱取 4.4380g

無水硫s鈉（2.1.3）（在 120℃烘干至恒重）溶于水中，移

入 1L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中硫s根

的濃度為 3.00mg/mL。

 ②硫s根標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取上述硫s根標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液 1.5

mL于 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中硫

s根的濃度為 45.00ug/mL。

2 儀器

UV757CRT紫外可見分光光度計

比色管：50mL比色皿：3cm

3 試驗方法

 配制不同濃度硫s根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入鹽s、l化鋇溶液、

穩(wěn)定劑溶液，用純水定容至刻度 50mL，搖勻，靜置 10min，

于 500nm波長處測定其吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)

方程；測定樣品時，測定吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)方程得出樣品中硫

酸根含量。

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

 （1）分別移取 0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL硫s根

標(biāo)準(zhǔn)溶液（15.00ug/mL）于 50mL 比色管中，對應(yīng)硫s根質(zhì)

量分別是 0mg、0.045mg、0.090mg、0.135mg、0.180mg、0.225mg。

 （2）分別加入 2mL鹽s搖勻，加 1mL氯化鋇（10g/L），

加 10mL穩(wěn)定劑（5g/L），加水定容、搖勻。靜置 10min。

 （3）用 3cm有機玻璃比色皿，于分光光度計波長 470nm

處測量其吸光度，以空白溶液調(diào)整零點，檢測溶液吸光度。

 （4）以吸光度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的硫s根質(zhì)量（mg）為

縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程。

3.2 樣品制備

 用電子天平準(zhǔn)確稱取試樣 1.0000±0.0002g 于 50mL 燒杯中，先加入約 20mL純水，再加入鹽酸 6mL，微加熱使其*溶解，冷卻后移入 100mL容量瓶中，定容、搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取試液 5mL，置于 50mL比色管中，加入 2mL鹽酸搖勻、1mL l化鋇（10g/L）、加 10mL 穩(wěn)定劑溶液（5g/L），加水定容搖勻。靜置 10min。于分光光度計 500nm 處測量其吸光度。

4.結(jié)果與分析