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UV1901pc紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定水中的微量鉀

方法要點(diǎn)

在弱堿性條件（PH=9-11)下，苯并-15-冠醚-5-雙苦胺-鉀的離子締合物可被萃取到有機(jī)相中進(jìn)行分光光度法測(cè)定。經(jīng)測(cè)定相應(yīng)于鉀的表現(xiàn)摩爾吸光系數(shù)為2.7×104

，是分光光度法測(cè)定鉀較為靈敏的方法。

試劑與儀器

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：用優(yōu)級(jí)純KCI配制成濃度為1ug/mL的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

雙苦胺（HD）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1×10-3mol/L):稱(chēng)取經(jīng)120℃烘干的HD0.439g，溶于10mL 0.2mol/L的LiOH中，用離子水交換水稀至1000mL。

苯并-15-冠醚-5（B15C5)標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00×10-3  mol/L的甲苯溶液。

LiOH-H3BO3緩沖溶液（PH=10.2）：用LiOH和H3BO3配成，溶液中Li+濃度為0.010mol/L,H3BO3的量在PH計(jì)上調(diào)整加入。

顯色液：為簡(jiǎn)化操作，將雙苦胺直接配制成緩沖溶液。溶液中HD的濃度為1.0×10-3mol/L，Li+為0.010mol/L,PH=10.2.

UV1901pc紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

分析步驟

取2.5mL雙苦胺標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mL緩沖溶液(亦可直接加入2.5mL顯色液）于分液漏斗中，加入適量的試樣溶液，加適量水調(diào)至體積為5mL。加入5mL苯并-15-冠醚-5-標(biāo)液，萃取1min，靜置10min至雙相分層清亮，在420nm處用0.5cm比色皿測(cè)定有機(jī)相吸光度A0.同樣條件下無(wú)鉀萃取液測(cè)定吸光度Ab絡(luò)合物吸光度為A，既A=A0-Ab

工作曲線的繪制

取2.5mL顯色液若干份分別置于分液漏斗中，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，按分析步驟測(cè)定A。以A對(duì)CK+作工作曲線。

注意事項(xiàng)

水樣的測(cè)定：一般水樣可直接用本方法測(cè)定，按分析步驟進(jìn)行即可。含鉀量大于5ug的樣品需以離子交換水稀釋后進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)過(guò)酸化的水樣應(yīng)蒸干趕盡酸氣后水浸取，再按上述步驟測(cè)定。

巖石、土壤樣品的測(cè)定：試樣用酸溶法處理。一般以H2SO4-HF分解試樣，用鹽酸溶解殘?jiān)筅s盡酸氣，以水浸取即可。較復(fù)雜的樣品可在鹽酸溶解殘?jiān)笥?/span>NH4OH-(NH4)2C03沉淀分離金屬離子，蒸干濾液后在450℃灼燒分解銨鹽，水浸取制備試液，試液制備后的操作步驟同一般水樣。

植物樣品的測(cè)定：試樣用濃HNO3或濃HCIO4消化處理，消化后蒸干趕盡酸氣，用水浸取制備試液，步驟同一般水樣的測(cè)定。