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UV1901PC紫外可見分光光度計測水中氰化物的方法
更新時間:2017-05-09 點擊次數:2910

UV1901PC紫外可見分光光度計測水中氰化物的方法

UV1901PC紫外可見分光光度計適用范圍:

UV1901PC紫外可見分光光度計可適用于地表水、生活污水和工業廢水中氰化物的測定。本方法檢出限為0.004mg/l,測定下限為0.016mg/l,測定上限為0.25mg/l

注意事項:jia=鉀

方法原理:

在中性條件下,樣品中的氰化物與氯胺T反應生成氯化氰,再與異煙酸作用,經水解后生成戊烯二醛,zui后與吡唑啉酮縮合生成藍色燃料,在一定濃度范圍內,其色度與氰化物質量濃度成正比。

試劑和材料

*溶液:1g/L

1.稱取1g*溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。

2.*溶液:10g/L

稱取10g*溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。

3.*溶液:20g/L稱取20g*溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。

4.磷酸鹽緩沖溶液(PH=7

稱取34g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鉀溶于水,稀釋定容至1000g,搖勻。

 

5.氯胺T溶液10g/L

稱取1g氯胺T溶于水,稀釋定容至100ml,搖勻,貯于棕色瓶中,用時現配。

注意事項:氯胺T發生結塊不易溶解,可致顯色無法進行,必要時需用碘量法測定有效氯濃度。氯胺T固體試劑應注意保管條件以免迅速分解失效,務受潮,冷藏。

6.①異煙酸-吡唑啉酮溶液

稱取1.5g異煙酸溶于25ML*溶液,加水稀釋定容至100ML

②吡唑啉酮溶液

稱取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH32]

③異煙酸-吡唑啉酮溶液

將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按1:5混合,用時現配。

注意事項:異煙酸配成溶液后如呈現明顯淡黃色,使空白值增高,可過濾。為降低試劑空白值,實驗中以選用無色的二甲基甲酰胺為宜。

 

7.硝酸銀標準溶液0.01mol/l

稱取1.699g硝酸銀溶于水中,稀釋定容至1000ML,搖勻,貯于棕色試劑瓶中,待標定后使用。

8.1氰化jia標準溶液

①氰化jia貯備溶液的配制和標定

稱取0.25g氰化jia(注意劇毒!避免塵土的吸入或與固體或溶液的接觸)于100ML棕色容量瓶中,溶于*并稀釋至標線,搖勻,避光貯存于棕色瓶中,4℃以下的冷藏至少可穩定2個月。本溶液氰離子質量濃度為1g/l,臨用前用硝酸銀標準溶液標定其準確濃度。

②氰化jia貯備溶液的標定:

吸取10ml氰化jia貯備溶液于錐形瓶中,加入50ml水和1ml*,加入0.2ml試銀靈指示劑,用硝酸銀標準液滴定至溶液由黃色剛變為橙紅色為止,記錄硝酸銀標準溶液用量。

另取10ml實驗用水作空白實驗,記錄硝酸銀標準溶液用量。

氰化物貯備溶液質量濃度以氫離子計,按式計算:

1

8.2

氰化jia標準中間溶液:10mg/l

先按式圖2計算出配制500ML氰化jia標準中間溶液時,應吸取氰化jia貯備溶液的體積V

準確吸取Vml)氰化jia貯備溶液于500ml棕色容量瓶中,用*溶液稀釋至標線,搖勻,避光,用時現配。

8.3 氰化jia標準使用溶液:1mg/l

吸取10ml氰化jia標準中間溶液于100ml棕色容量瓶中,用*溶液稀釋至標線,搖勻,避光,用時現配。

9.試銀靈指示劑:

稱取0.02g試銀靈溶于丙酮中,并稀釋至100ML。貯存于棕色瓶并放于暗處可穩定一個月。

儀器和設備

UV1901PC紫外可見分光光度計/UV1902雙光束紫外分光光度計(選配恒溫水浴配置)

UV1901PC紫外可見分光光度計/UV1902雙光束紫外分光光度計采用濱松無臭氧環保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學系統,加厚光學底板,更能保證儀器的穩定性。操作界面和操作系統都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性.吸光度可以到小數點后四位。可選配多種附件如(自動四聯樣品池、自動七聯樣品池、反射率裝置、固體樣品架、恒溫水浴等)并且雙光束光學系統的UV1900系列準確性更高。

250ML錐形瓶

25ML具塞比色管

一般實驗室常用儀器

操作方法

1.校準曲線的繪制

1.18支具塞比色管,分別加入氰化jia標準使用溶液00.20.512345ML,再加入*溶液

10ML

1.2向各管中加入5ml磷酸鹽緩沖溶液,混勻,迅速加入0.2ML氯胺T溶液,立即蓋塞子,混勻,放置3min-5min

注意事項:

當氰化物以HCN存在時易揮發,因此,加入緩沖溶液后,每一步驟操作都要迅速,并隨時蓋緊塞子。

1.3向各管中加入5ML異煙酸-吡唑啉酮溶液,混勻。加水稀釋至標線,搖勻。在25~35℃的水浴裝置中放置40min,立即比色。

1.4UV1901PC紫外可見分光光度計/UV1902雙光束紫外分光光度計在638NM波長處,用10MM比色皿,以試劑空白(零濃度)作參比,測定吸光度,繪制校準曲線。

2.試樣的測定

吸取10ml試樣“A”于具塞比色管中,按上面1.2-1.4的操作進行。

從標準曲線上計算出相應的氰化物質量濃度。

注意事項:

當用較高濃度的*溶液作為吸收液時,加緩沖溶液前應以酚酞為指示劑,滴加鹽酸溶液至紅色褪去。同時需要注意繪制標準曲線時,和水樣保持相同的*濃度。

3.空白實驗

另取10ml空白試驗試樣“B”于具塞比色管中,按按上面1.2-1.4的操作進行。

結果計算

氰化物質量濃度以氫離子計按圖3公式計算:

 

 

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